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盐酸小檗碱的含量测定方法研究

作者:admin 浏览量:181 来源:中国药典2010年版二部 时间:2022-02-12 21:17:00

信息摘要:

Yansuan XiaobojianBerberine Hydrochloride本品为5 , 6 - 二氢- 9 , 1 0 - 二甲氧苯并3 - 苯并二氧戊环[ 5 6 - Q ] 喹嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算, 含Qo H 1 8 C 1 N 0 , 提取品不得少于9 7 . 0% , 合成品不得少于98. 0%【性状】本品为黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。本品在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯

Yansuan Xiaobojian

Berberine Hydrochloride

本品为5 , 6 - 二氢- 9 , 1 0 - 二甲氧苯并3 - 苯并二氧戊环[ 5 6 - Q ] 喹嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算, 含Qo H 1 8 C 1 N 0 , 提取品不得少于9 7 . 0% , 合成品不得少于98. 0%


【性状】本品为黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。本品在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在乙醚中不溶。


【鉴别】( 1 ) 取本品约O . l g ,加水K J m l ,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液4滴,放冷(必要时滤过),加丙酮8滴,即发生浑浊。


(2) 取本品约5 m g ,加稀盐酸2ml ,搅拌,加漂白粉少量,即显櫻红色。


(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集3 2 0图)一致,U ) 取本品约0 . lg,加水20ml,缓缓加热溶解后,加硝酸0.5ml,冷却,放置10分钟,滤过,滤液显氯化物的鉴别(1)反应(附录in)。


【检查】有关物质 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每l m l 中含l m g 的溶液, 作为供试品溶液;另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量,精密称定, 加流动相溶解并定量稀释制成每l m l 中含O . l m g 的溶液,分别作为对照品溶液(1)和(2);精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液(1)和(2)各10ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液i取对照品溶液(2)1ml,用供试品溶液稀释至1 0 m l,摇匀,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录V D )试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0. O l m o l / L 磷酸二氢铵溶液( 用磷酸调节p H 值至2.8)-乙腈(75 2 5 )为流动相;检测波长为3 4 5 n m。取系统适用性试验溶液lOpl,注入液相色谱仪,巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液l O f x l , 注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的2 5 % 。精密量取对照溶液与供试品溶液各1 0 p l , 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2 倍。供试品溶液的色谱图中,如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过1.0%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积( 2 . 0 % ) 。


氰化物 取本品0 . 50g,依法检查(附录《 F第一法),应符合规定(合成品)。有机腈取研细的本品约0 . 2 5 g,精密称定,置2 5 m l具塞锥形瓶中,加无水乙鲢5ml ,振摇5分钟,用垂熔漏斗(G5)滤过,用无水乙醚洗涤3 4 2ml) 滤液与洗液,浓缩至约0 . 5 m l,作为供试品溶液;另取胡椒乙腈对照品适量,精密称定, 加三氱甲烷溶解并稀释制成每l m l 中约含0 . l m g的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取对照品溶液l O p l 与供试品溶液全f l ,分別点于同一硅胶G(厚度0.5mm)薄层板上,以苯-冰醋酸(25 : 0.1)为展开剂,展开,晾干,喷以5 %钼酸铵硫酸溶液,在1 0 5 ° C加热1 0 2 0钟,检视,供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上,不得显杂质斑点(合成品)。


水分 取本品, 照水分测定法( 附录M M 第一法A ) 测定,含水分不得过12.0%


炽灼残渣 取 本 品 l . O g ,依法检査(附录W N),遗留残渣不得过0 . 2%(提取品)或0. 1%(合成品)。


重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣, 依法检査( 附录« H第二法),含重金属不得过百万分之二十(合成品)。


【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,置烧杯中,加沸水150ml使溶解,放冷,移置250ml量瓶中,精密加重格酸钾滴定液(0.016 67mol/L)50ml,加水稀释至刻度,振摇5分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液1 0 0 m l ,置2 5 0 m l具塞锥形瓶中,加碘化钾2g,振摇使溶解,加盐酸溶液(1 — 2) 10ml,密塞,摇匀,在暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0. lmol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2 m l , 继续滴定至蓝色消失, 溶液显亮绿色, 并将滴定的结果用空A 试验校正。每l m l重铬酸钾滴定液(0 . 016 6 7 m o l / L ) 相当于1 2 . 3 9 m g 的C 2 。H 1 8 C 1 N 0 "


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