Yansuan Xiaobojian
Berberine Hydrochloride
本品为5 ， 6 - 二氢- 9 ， 1 0 - 二甲氧苯并3 - 苯并二氧戊环[ 5 6 - Q ] 喹嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算， 含Qo H 1 8 C 1 N 0 ， 提取品不得少于9 7 . 0% ， 合成品不得少于98. 0%
【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。
【鉴别】（ 1 ） 取本品约O . l g ，加水K J m l ，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。
（2） 取本品约5 m g ，加稀盐酸2ml ，搅拌，加漂白粉少量，即显櫻红色。
（3） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集3 2 0图）一致，U ） 取本品约0 . lg，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别（1）反应（附录in）。
【检查】有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每l m l 中含l m g 的溶液， 作为供试品溶液；另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制成每l m l 中含O . l m g 的溶液，分别作为对照品溶液（1）和（2）;精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液i取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至1 0 m l，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（附录V D ）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0. O l m o l / L 磷酸二氢铵溶液（ 用磷酸调节p H 值至2.8）-乙腈（75 2 5 ）为流动相；检测波长为3 4 5 n m。取系统适用性试验溶液lOpl，注入液相色谱仪，巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液l O f x l ， 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的2 5 % 。精密量取对照溶液与供试品溶液各1 0 p l ， 分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2 倍。供试品溶液的色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积（ 2 . 0 % ） 。
氰化物 取本品0 . 50g，依法检查（附录《 F第一法），应符合规定（合成品）。有机腈取研细的本品约0 . 2 5 g，精密称定，置2 5 m l具塞锥形瓶中，加无水乙鲢5ml ，振摇5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水乙醚洗涤3 4 2ml） 滤液与洗液，浓缩至约0 . 5 m l，作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量，精密称定， 加三氱甲烷溶解并稀释制成每l m l 中约含0 . l m g的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取对照品溶液l O p l 与供试品溶液全f l ，分別点于同一硅胶G（厚度0.5mm）薄层板上，以苯-冰醋酸（25 ： 0.1）为展开剂，展开，晾干，喷以5 %钼酸铵硫酸溶液，在1 0 5 ° C加热1 0 2 0钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。
水分 取本品， 照水分测定法（ 附录M M 第一法A ） 测定，含水分不得过12.0%
炽灼残渣 取 本 品 l . O g ，依法检査（附录W N），遗留残渣不得过0 . 2%（提取品）或0. 1%（合成品）。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检査（ 附录« H第二法），含重金属不得过百万分之二十（合成品）。
【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，置烧杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重格酸钾滴定液（0.016 67mol/L）50ml，加水稀释至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液1 0 0 m l ，置2 5 0 m l具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液（1 — 2） 10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0. lmol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2 m l ， 继续滴定至蓝色消失， 溶液显亮绿色， 并将滴定的结果用空A 试验校正。每l m l重铬酸钾滴定液（0 . 016 6 7 m o l / L ） 相当于1 2 . 3 9 m g 的C 2 。H 1 8 C 1 N 0 "
