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二苯乙烯苷含量测定及研究

作者:admin 浏览量:693 来源:本站 时间:2022-02-12 21:18:39

信息摘要:

HeshouwuPOLYGONIMUUI、IFLORIRADIX本品为蓼科植物何首乌PolygonummultiflorumThunb.的干燥块根。秋、冬二季叶枯萎时采挖,削去两端,洗净,个大的切成块,干燥。【性状】本品呈团块状或不规则纺锤形,长6~15cm,直径4~12cm。表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起和细根痕。体重,质坚实,不易折断,

Heshouwu
POLYGONIMUUI、IFLORIRADIX
本品为蓼科植物何首乌PolygonummultiflorumThunb.的干燥块根。秋、冬二季叶枯萎时采挖,削去两端,洗净,个大的切成块,干燥。

【性状】本品呈团块状或不规则纺锤形,长6~15cm,直径4~12cm。表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起和细根痕。体重,质坚实,不易折断,断面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性,皮部有4~11个类圆形异型维管束环列,形成云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。气微,味微苦而甘涩。

【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞,充满棕色物。韧皮部较宽,散有类圆形异型维管束4~11个,为外韧型,导管稀少。根的中央形成层成环;木质部导管较少,周围有管胞和少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒。
粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径4~50μm,脐点人字形、星状或三叉状,大粒者隐约可见层纹;复粒由2~9分粒组成。草酸钙簇晶直径10~80(160)μm,偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚,胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质,并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17~178μm。棕色块散在,形状、大小及颜色深浅不一。
(2)取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷一甲醇(7:3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷一甲醇(20:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】水分不得过10.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分不得过5.0%(附录ⅨK)。

【含量测定】二苯乙烯苷避光操作。照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(25:75)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D一葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D一葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25m1,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D一葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。
结合蒽醌照《高效液相色谱法检验标准操作程序》测定。

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