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甘草中甘草苷的含量测定

作者:admin 浏览量:178 来源:2010版中国药典 时间:2022-02-11 10:16:45

信息摘要:

甘草中甘草苷的含量测定GancaoGLYCYRRHIZAERADIXETRHIZOMA本品为豆科植物甘草(GlycyrrhizauralensisFisch.、胀果甘草GlycyrrhizainflataBat.或光果甘草GlycyrrhizaglabralL.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去须根,晒干。【性状】甘草根呈圆柱形,长25~100cm,直径0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显

甘草中甘草苷的含量测定

Gancao

GLYCYRRHIZAERADIXETRHIZOMA
本品为豆科植物甘草(GlycyrrhizauralensisFisch.、胀果甘草GlycyrrhizainflataBat.或光果甘草GlycyrrhizaglabralL.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去须根,晒干。

【性状】甘草根呈圆柱形,长25~100cm,直径0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实,断面略显纤维性,
黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂隙。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。
胀果甘草根和根茎木质粗壮,有的分枝,外皮粗糙,多灰棕色或灰褐色。质坚硬,木质纤维多,粉性小。根茎不定芽多而粗大。
光果甘草根和根茎质地较坚实,有的分枝,外皮不粗糙,多灰棕色,皮孔细而不明显。

【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。栓内层较窄。韧皮部射线宽广,多弯曲,常现裂隙;纤维多成束,非木化或微木化,周围薄壁细胞常含草酸钙方晶;筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3~5列细胞;导管较多,直径约至160μm;木纤维成束,周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓;根茎中心有髓。
粉末淡棕黄色。纤维成束,直径8~14μm,壁厚,微木化,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大,稀有网纹导管。木栓细胞红棕色,多角形,微木化。
(2)取本品粉末1g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,弃去醚液,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,弃去水液,正丁醇液蒸于,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取甘草酸单铵盐对照品,加甲醇制成每lml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各l~2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水(15:l:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷
以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的
位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。

【检查】水分不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分不得过7.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分不得过2.0%(附录ⅨK)。
重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量照农药残留量测定法(附录ⅨQ有机氯类农药残留量测定)测定,六六六(总BHC)不得过千万分之二;滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二;五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。

【含量测定】照《高效液相色谱法检验标准操作程序》测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为237nm。理论
板数按甘草苷峰计算应不低于5000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~8        19                 81
8~35        19~50        81~50
35~36      50~100      50~0
36~40       100~19     0~81
对照品溶液的制备取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量一甘草酸铵重量/1.0207)。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约O.2g,精
密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称
定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再
称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤
液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。

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